Gaschromatographie-Olfaktometrie Trennen und schnuppern: Geruchsstoffe fehlerfrei analysieren

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Leibniz-Institut für Lebensmittel-Systembiologie an der TU München

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Im Lebensmittelsektor spielt die Analyse von Geruchsstoffen eine besondere Rolle. Proben werden zunächst gaschromatographisch in ihre Bestandteile getrennt und Duft für Duft sensorisch bewertet. Ein Forscherteam hat nun gezeigt, welche Probenaufgabe für diese Analytik die beste, weil störungsärmste, Methode ist.

Bei der Analyse von Geruchsstoffen in Lebensmitteln oder deren Rohstoffen ist es entscheidend, höchst genau zu messen und selbst kleinste Verunreinigungen zuverlässig aufzuspüren. Dies bedeutet aber auch, dass die Ergebnisse leicht durch Störungen wie Artefaktbildung im Messsignal verfälscht werden.

Zwei Forscher des Leibniz-Instituts für Lebensmittel-Systembiologie (LSB) an der Technischen Universität München haben nun in einer neuen Vergleichsstudie gezeigt, dass die Wahl der Injektionsmethode bei der gaschromatographischen Geruchsstoffanalyse die Artefaktbildung entscheidend beeinflusst. Die On-Column-Injektion erwies sich dabei als Goldstandard, während lösungsmittelfreie Methoden deutlich schlechter abschnitten.

Analytik mit der Nase

Geruchsstoffe sind flüchtige Verbindungen, die in Lebensmitteln wesentlich zu deren sensorischer Wahrnehmung beitragen und daher die Kaufentscheidung der Konsumenten stark beeinflussen. Ihre Analyse ist jedoch eine herausfordernde Aufgabe. In Wissenschaft und Forschung hat sich die Gaschromatographie-Olfaktometrie als unverzichtbare Methode etabliert, um geruchsaktive Verbindungen zu identifizieren und sie von der Mehrzahl der geruchlosen flüchtigen Substanzen zu unterscheiden. Bei dieser Methode isolieren Forschende zunächst die flüchtigen Bestandteile möglichst schonend aus dem Lebensmittel. Anschließend trennen sie die einzelnen Verbindungen mithilfe eines Gaschromatographen auf und erschnuppern am Ende der Trennstrecke, welche Verbindungen riechen und welche nicht (s. Bild oben).

Reif fürs Käseregal

Käsegeschmack per Analytik vorhersagen

Zwei Fehlerquellen für Artefakte

Generell können Artefakte sowohl bei der Isolierung als auch bei der Analyse flüchtiger Verbindungen entstehen. „Die Artefaktbildung während der Probenaufbereitung ist gut erforscht und lässt sich heute weitgehend minimieren. Hier hat sich die automatisierte Solvent-Assisted Flavor Evaporation bewährt, an deren Entwicklung unsere Gruppe maßgeblich beteiligt war“, sagt Studienleiter Dr. Martin Steinhaus. Was jedoch während der Probeninjektion für Messartefakte entstehen können, haben man bislang weitgehend unterschätzt, auch weil aussagekräftige Vergleichsdaten fehlten.

Der Erstautor der Studie, Julian Reinhardt, hat daher zehn verschiedene Injektionsmethoden anhand von 14 Testverbindungen überprüft. Wie die Untersuchungen des Doktoranden zeigen, führten vor allem hohe Injektionstemperaturen zu geruchsaktiven Artefakten und haben damit das Potenzial, Geruchsstoffanalysen erheblich zu verfälschen.

Goldstandard: On-Column-Injektion

„Die On-Column-Injektion erwies sich als besonders zuverlässig, da die Probe so keinen hohen Temperaturen ausgesetzt ist“, berichtet Studienleiter Steinhaus, der am Leibniz-Institut die Forschungsgruppe Food Metabolome Chemistry leitet. „Im Gegensatz dazu zeigte die Splitless-Injektion bei hohen Temperaturen eine signifikante Artefaktbildung, besonders in Verbindung mit der Headspace-Festphasenmikroextraktion“, führt der Lebensmittelchemiker aus. Um ein verlässliches und repräsentatives Geruchsstoffspektrum eines Lebensmittels zu erstellen, empfiehlt er, die On-Column-Injektion zu verwenden.

Originalpublikation: Reinhardt, J. and Steinhaus, M.: Injection artifacts in odorant analysis by gas chromatography, J Chromatogr A. 1741 (2025); DOI: 10.1016/j.chroma.2024.465624.

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