Dispersionsstabilität analysieren Dispersionen auch bei Minustemperaturen bis -10 °C untersuchen

Das Dispersionsstabilitäts-Analysesystem Multi Scan MS 20 des Messgeräteherstellers Data Physics Instruments kann Dispersionen nun auch bei Minusgraden bis -10 °C analysieren. Der erweiterte Temperaturbereich eröffnet Anwendern Messoptionen bei realen Umwelt- und Lagerbedingungen. Besonders interessant ist diese Neuerung für Produktentwicklungen in den Bereichen Pharmazie, Lebensmittel, Schmierstoffe und Farben.

Viele Produkte bestehen aus komplexen Mehrkomponentenmischungen. Oft ist eine langfristige Homogenität und Haltbarkeit solcher Gemische von hoher Priorität in der Produktentwicklung, weil Entmischungsprozesse die Produktqualität negativ beeinflussen. Traditionell werden solche Entmischungsvorgänge mit bloßem Auge in einem so genannten Shelf-Life-Test beobachtet. Dieses Verfahren ist allerdings subjektiv und oftmals sind für jede Optimierungsrunde mehrere Wochen Testzeit nötig.

Um dieses Problem zu lösen, bietet der Labormessgerätehersteller Data Physics Instruments das Dispersionsstabilitäts-Analysesystem Multi Scan MS 20 für eine automatische Stabilitäts- und Alterungsanalyse von flüssigen Dispersionen an. Das Gerät wurde speziell zur Charakterisierung von Suspensionen und Emulsionen entwickelt und ermöglicht eine zeit- und positionsaufgelöste Analyse von Entmischungsprozessen. Es wertet solche Prozesse viel genauer aus, als dies mit einem herkömmlichen Shelf-Life-Test möglich wäre. In die Basiseinheit des Messsystems lassen sich bis zu sechs Probenkammern anschließen.

Dispersions-Messungen jetzt auch bei Minusgraden

Bisher waren mit dem Multi Scan MS 20 Messungen bei konstanten Temperaturen und individuell definierbaren Temperaturprofilen zwischen 4 und 80 °C möglich. Nun ist es dem Labormessgerätehersteller gelungen, die minimale Temperatur für Messungen auf -10 °C zu senken. Um bei Minusgraden zu messen, werden die turmförmigen Probenkammern mit einer Isolationsmanschette umhüllt. Während der Messung verhindert trockenes Schutzgas in den Probenkammern, dass Luftfeuchtigkeit auf den Proben kondensiert. Die Manschetten können bei einer Geräteneuanschaffung in der gewünschten Anzahl mitbestellt werden. Bestandsgeräte lassen sich aber auch für Messungen bei niedrigen Temperaturen nachrüsten.

Reale Lagerbedingungen simulieren

Die Temperatur ist einer der Faktoren, die Entmischungsprozesse in Dispersionen beeinflussen. Deshalb ist es bei Untersuchungen neuer oder optimierter Mischungen unerlässlich, diese unter realen Lagerbedingungen zu untersuchen. Besonders im Pharmabereich ist es hilfreich, auch gekühlte Proben zu untersuchen. Die Europäische Arzneimittel-Agentur etwa fordert in ihren Richtlinien zur „Deklaration von Lagerbedingungen“ aus dem Jahr 2007, dass Arzneimittel auf ihre Stabilität hin geprüft und dann mit entsprechenden Labels versehen werden. Die Lagerung im Kühlschrank geht hier von einer Temperatur bei circa 5 °C aus. Für die Lagerung im Gefrierschrank wird eine Aufbewahrungstemperatur von unter 0 °C angenommen.

Interessant ist der erweiterte Temperaturbereich nicht nur für die Pharmaindustrie, sondern auch im Lebensmittelbereich. Hier werden Produkte während der Produktion, des Transports und bei Endkunden oft gekühlt gelagert. Als typische Temperatur eines Kühlschranks werden oft 4 °C oder niedriger angegeben. Diese Bedingungen können nun mit dem Multi Scan MS 20 abgebildet werden. Ebenso kann das Gerät nun für Produkte verwendet werden, die im Außenbereich zum Einsatz kommen. Dazu gehören Schmierstoffe genauso wie Farben und Agrarprodukte.

Das Messprinzip erklärt

Das Multi Scan MS 20 analysiert Entmischungsprozesse, indem es Lichtintensitäten zeit- und positionsaufgelöst misst. Der Versuchsaufbau sieht folgendermaßen aus: Eine Probe wird in ein Glasgefäß gefüllt, welches in eine Probenkammer gestellt wird, den so genannten Scan Tower. Zwei Lichtquellen und ein Lichtdetektor bewegen sich gleichzeitig entlang der Probe auf und ab. Während der Messung wird die gesamte Probenhöhe abgescannt. Die Software analysiert die Lichtintensitäten, die durch die Probe hindurchgehen und von ihr zurückgestreut werden. Die Intensitäten der Transmission und der Rückstreuung hängen direkt von der Anzahl, Größe und Art der dispergierten Tropfen oder Partikel ab.

Partikel können sich auf dem Boden des Probenbehälters absetzen, sodass in dieser Schicht mehr Partikel mit dem Licht interagieren. Umgekehrt können Partikel auch aufrahmen und sich am oberen Rand der Flüssigkeit sammeln, sodass dort mehr Partikel mit dem Licht wechselwirken. Die Probe zeigt dann abnehmende Transmissionsintensitäten im jeweiligen Bereich der Dispersion, während die Rückstreuintensitäten zunehmen. Darüber hinaus können Partikel aggregieren und Tröpfchen agglomerieren, was als globale Veränderungen der Transmissions- und Rückstreuintensitäten beobachtet werden kann.

 Analytica 2024: Halle A2, Stand 119

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